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氣相色譜儀使用中應注意的問題

更新時間:2013-04-18 點擊量:5092
本文對氣相色譜儀因使用不當而造成的儀器接地不良和供氣份故障等進行了分析,提出了相應的色譜儀維修、解決辦法和使用中應注意的事項。
1   儀器接地不良
(1)一個分析站的SQ—204和SQ—206氣相色譜儀,在一場大雷雨后,開機狀態的SQ—204型的溫控可控硅3CT10A全部毀壞、溫控電器板大電流部分的整流元件和絕緣被擊穿;關機狀態的SQ—206型因未拔插頭,溫控可控硅3CT10A和1A保險座絕緣也嚴重損壞。經檢查發現,分析站建筑未安裝任何防雷設施,接地線隨意掛在暖氣片上,使出接地電阻遠大于10Ω(用電規程要求必須小于10Ω[1]),這是造成儀器故障的主要原因;其次機房地處南方地區的一樓,濕度很大,雷電在瞬間產生的高達數萬伏甚至十幾萬伏的沖擊電壓使受潮的保險座絕緣擊穿(溫控部分的1A保險管雖然斷了,但未起到保護作用);(因SQ系列溫控可控硅屬大電流元件,未經開關直接與220V交流點相連至使關機而未撥插頭的儀器同樣損壞。鑒于以上原因,應在分析站安裝標準的避雷、防潮設施;儀器必須接地線;在溫控可控硅與電源間加上開關保護。在進行了上述整改并更換損壞元件后,儀器雖多次經受南方雷雨季節,但沒再發生上述問題。
(2)一臺SP—3400型氣相色譜儀出現無規則的故障燈(status)閃爍,儀器狀態顯示跳變而無法正常工作。自診斷顯示故障號是9和37,經查手冊[2]為電源部分故障。檢查電源電壓并未超差(±10%),而且電源中性地線與工廠配電室標準網可靠連接,但儀器外殼搭接在水管上雙重接地。按RESET鍵,故障被清洗并進行自動測試,故障再現。檢查、更換CPU電路板仍未解決問題。后經查閱資料[3]得知,美國高精密儀器對地要求非常嚴格,電源中性地線與外殼接地不良,有時竟高達7V,這是出現上述故障的根本原因。將外殼改成標準接地后,儀器恢復正常,運行一年多,未再出現此類故障。
 
2、供氣部分故障
 (1)一臺SQ—206型FID氣相色譜儀,偶然出現基線噪聲大和自動滅火現象,且點火困難。經檢查儀器正常,用純酒精清洗檢測器噴嘴和收集筒,以上問題并未解決。查氫氣、載氣和空氣壓力,均正常。對載氣和氫氣進行更換后,故障依舊。儀器滅火后,基線也有噪聲。關氣后拆下檢測器檢查,發現檢測器底部流出空氣處很臟且有少量的油斑點,情況屬異常。使用輔助壓縮空氣對此處進行吹洗,當打開空氣管接頭時,發現有水間斷噴出,再打開干燥器發現已被全部浸濕并滴水。分析這一問題產生的原因有以下幾個:壓縮空氣因南方潮濕而含有水和少量機油[4];儀器沒有設置轉子流量計,而從穩壓表又不能直觀查到;對輔助氣的使用平時不太注意。在改善了壓縮空氣的質量并清洗了檢測器后,故障被排除。
 (2)一臺SP—3410型氣相色譜儀突然出現基線大幅度異常撥動,經檢查儀器正常,觀察火焰,有噴吐小火星現象,但穩壓表壓力顯示正常,再檢查管線,發現一根氫氣尼龍軟管在接頭根部有一明顯的彎折,至使氣流忽大忽小,火焰間斷噴發。串接一個玻璃轉子流量計進行觀察,可看到氣流沖擊浮子上下跳動。將彎折軟管理順后,基線抖動緩解,但還有噪聲。參照文獻[5],將接頭處剪斷,串接一根標準氣阻,儀器即恢復正常工作。通過這一小故障的檢修,使用人員應注意避免彎折軟管。
 (3)多臺國產氣相色譜儀常出現電加熱器故障,當翻開層層玻璃棉將其打開后,發現易損件電加熱器并未損壞,而是兩個引線端子與電源連線的接點燒斷。這是因為電源線電阻很小不產生熱,而電加熱器引線材料電阻很大易發熱,兩種材料緊固在一起,不僅因熱脹冷縮而變形,還會使接點氧化,導致接點處加上散熱片,將固定螺絲銹死[6]。在接點處加上散熱片,將固定螺絲改為不銹鋼螺絲后,電加熱器使用兩年多了只換過一次。不銹鋼固定螺絲只要不氧化就不會銹死,拆卸也非常方便。
 

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